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離子色譜法測定固定污染源排氣中的成分

發(fā)布日期:2014-07-08 點(diǎn)擊:5166

  對于固定污染源排氣中氯化氫的測定方法有硝酸銀容量法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法[1~2],其中前兩種方法均受硫化物、氰化物及其它鹵化物的干擾,離子色譜法具有測定范圍廣、正確、選擇性好、能同時(shí)測定多種陰離子的優(yōu)點(diǎn);而測定固定污染源排氣中的硝酸霧并沒(méi)有標準方法,相關(guān)報道也未幾見(jiàn)。本文利用離子色譜法測定固定污染源排氣中的氯化氫和硝酸霧,結果表明重現性、回收率較好。
    
  儀器與試劑
  
  儀器Dionex-DX600型離子色譜儀(美國戴安公司),配有ED50電化學(xué)檢測器、EG40淋洗液發(fā)生器和PeakNet色譜工作站;EasypureRF微量超純水制造器(美國B(niǎo)arnstead公司);。
  
  實(shí)驗用水:電阻率>?18.0MΩ/cm,經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾。
  
  氯離子和硝酸根標準儲備液分別用優(yōu)級純試劑氯化鈉和硝酸鈉配制成1.0g/L的水溶液。
  
  氫氧化鈉吸收液用進(jìn)口封裝的優(yōu)級純試劑氫氧化鈉配制成0.05mol/L的水溶液。
  
  色譜條件
  
  DionexIonPacAG17型陰離子保護柱(4mm),AS17型陰離子分離柱(4mm);ASRS-ULTRA型自動(dòng)再生抑制器(4mm);抑制模式:自身循環(huán);抑制電流:50mA;淋洗液:5.0mmol/LKOH;淋洗液流速:1.2ml∕min;進(jìn)樣量:25μL;電導檢測;以峰面積定量。
  
  梯度淋洗條件:0min,5.0mmol/L→(平衡)2.0min,5.0mmol/L→11.6min,21.3mmol/L→13.0min,21.3mmol/L。
  
  樣品采集與處理
  
  串聯(lián)兩支各裝5.0ml氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣20min,采樣總體為1L。采樣后,將兩個(gè)吸收管中的樣品溶液移進(jìn)50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線(xiàn),搖勻,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣測定。
  
  結果與討論
  
  線(xiàn)性范圍和檢出限
  
  在選定的色譜條件下,將配制的一系列標準使用溶液進(jìn)行分析測試,結果表明以峰面積(Y)對氯離子的質(zhì)量濃度(X,mg/L)線(xiàn)性回回方程為Y=0.249X-0.012,相關(guān)系數≥0.999;以峰面積(Y)對硝酸根的質(zhì)量濃度(X,mg/L)線(xiàn)性回回方程為Y=0.139X-0.038,相關(guān)系數≥0.999;本方法的檢出限(S/N=3)為氯離子小于0.02mg/L,硝酸根小于0.08mg/L。
  
  精密度與回收率
  
  將經(jīng)處理的樣品進(jìn)樣分析,重復實(shí)驗測定結果表明相對標準偏差RSD(n=5)為HCl2.1%,HNO32.4%;并進(jìn)行了全過(guò)程加標回收實(shí)驗,樣品測定結果見(jiàn)表1。
  
  結論
  
  用離子色譜法測定固定污染源排氣中的HCl和HNO3,測試結果表明,其相對標準偏差分別為HCl2.1%,HNO32.4%;均勻回收率為HCl105%,HNO3102%,正確度和精密度均較好,是一種簡(jiǎn)便快速、正確可行的方法,有一定的實(shí)際應用價(jià)值。

 

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