X射線(xiàn)光譜分析
發(fā)布日期：2014-07-08
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利用初級X射線(xiàn)光子或其他微觀(guān)離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子，使之產(chǎn)生熒光(次級X射線(xiàn))而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測方法的不同，分為X射線(xiàn)光譜法(波長(cháng)色散)和X射線(xiàn)能譜法(能量色散)。
當原子受到X射線(xiàn)光子(原級X射線(xiàn))或其他微觀(guān)粒子的激發(fā)使原子內層電子電離而出現空位，原子內層電子重新配位，較外層的電子躍遷到內層電子空位，并同時(shí)放射出次級X射線(xiàn)光子，此即X射線(xiàn)熒光。較外層電子躍遷到內層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級的能量差，因此，X射線(xiàn)熒光的波長(cháng)對不同元素是特征的。
根據色散方式不同，X射線(xiàn)熒光分析儀相應分為X射線(xiàn)熒光光譜儀(波長(cháng)色散)和X射線(xiàn)熒光能譜儀(能量色散)。
X射線(xiàn)熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數據處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線(xiàn)。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大，用水和油同時(shí)冷卻。色散單元的作用是分出想要波長(cháng)的X射線(xiàn)。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶體等部分組成。通過(guò)測角器以1∶2速度轉動(dòng)分析晶體和探測器，可在不同的布拉格角位置上測得不同波長(cháng)的X射線(xiàn)而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線(xiàn)光子能量轉化為電能，常用的有蓋格計數管、正比計數管、閃爍計數管、半導體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過(guò)定標器的脈沖分析信號可以直接輸入計算機，進(jìn)行聯(lián)機處理而得到被測元素的含量。
X射線(xiàn)熒光能譜儀沒(méi)有復雜的分光系統，結構簡(jiǎn)單。X射線(xiàn)激發(fā)源可用X射線(xiàn)發(fā)生器，也可用放射性同位素。能量色散用脈沖幅度分析器。探測器和記錄等與X射線(xiàn)熒光光譜儀相同。
X射線(xiàn)熒光光譜儀和X射線(xiàn)熒光能譜儀各有優(yōu)缺點(diǎn)。前者分辨率高，對輕、重元素測定的適應性廣。對高低含量的元素測定靈敏度均能滿(mǎn)足要求。后者的X射線(xiàn)探測的幾何效率可提高2～3數量級，靈敏度高。可以對能量范圍很寬的X射線(xiàn)同時(shí)進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測定。對于能量小于2萬(wàn)電子伏特左右的能譜的分辨率差。
X射線(xiàn)熒光分析法用于物質(zhì)成分分析，檢出限一般可達10-5～10-6克／克(g／g)，對許多元素可測到10-7～10-9g／g，用質(zhì)子激發(fā)時(shí)，檢出可達10-12g／g；強度測量的再現性好；便于進(jìn)行無(wú)損分析；分析速度快；應用范圍廣，分析范圍包括原子序數Z≥3的所有元素。除用于物質(zhì)成分分析外，還可用于原子的基本性質(zhì)如氧化數、離子電荷、電負性和化學(xué)鍵等的研究。
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