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技術(shù)專(zhuān)題

原子吸收分光光度計在環(huán)境監測中的應用

發(fā)布日期:2014-07-08 點(diǎn)擊:1698

    1、概述

  環(huán)境監測中對主要陽(yáng)離子分析可分為金屬一大類(lèi)即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,這些元素都可用火焰或石墨爐原子吸收法測定。條件好的配有氫焰及笑氣-乙炔火焰的話(huà),測定范圍更大了(可測60多種元素)。由此可見(jiàn)原子吸收分光光度計在環(huán)境監測中的重要性。

  目前環(huán)境監測二、三級站都按要求配有一至兩臺原子吸收儀,基本上滿(mǎn)足環(huán)境監測的需求。但是隨著(zhù)環(huán)境監測的發(fā)展,人們要求的提高,監測任務(wù)的不同,對儀器的要求也在提高,例如最低檢出限,干擾扣除問(wèn)題。儀器檢出限太高不能滿(mǎn)足監測需要,只能換方法。儀器干擾扣除方法單一,同樣不能滿(mǎn)足環(huán)境監測需要(例如石墨爐的塞曼效應背景校正法)。因此購置原子吸收儀時(shí)要考慮其性能、指標能否滿(mǎn)足環(huán)境監測工作的需要。

  2、原子吸收在環(huán)境監測中的地位

  隨著(zhù)現代儀器水平的發(fā)展,測定金屬元素的儀器也有了長(cháng)足的發(fā)展,如ICP-AES(電感偶合等離子體發(fā)射光譜法),原子熒光法,極譜法等。原子吸收要被取代了嗎?應該看到它們各有優(yōu)缺點(diǎn),而原子吸收在環(huán)境監測中仍起主要作用。

  它和原子發(fā)射光譜分析相比有其優(yōu)點(diǎn)。

  (1)選擇性強。

  (2)靈敏度高。

  (3)分析范圍廣。

  (4)抗干擾能力較強。

  缺點(diǎn):

  測量不同元素需換燈、線(xiàn)性范圍窄、精密度比分光光度差等。ICP-AES儀器價(jià)格昂貴,不易操作,譜線(xiàn)干擾比較嚴重,對一些復雜基體樣品中微量元素的測定,ICP-AES法就顯得力不從心,對超痕量元素的檢測就更無(wú)能為力了。當然它也有它的優(yōu)點(diǎn):不用換元素燈,可同時(shí)測定多個(gè)元素等。目前大多數二、三級監測站還不具備實(shí)力購買(mǎi)ICP-AES。原子熒光光度計測定某些特定元素(As、Hg、Se、Sb)效果好,用它測定Cd、Pb等繁瑣、干擾多,遠不如原子吸收。可與原子吸收互補使用。極譜法也是作為原子吸收的補充方法。

  3、原子吸收方面的應用情況

  有兩臺原子吸收儀,一臺為國產(chǎn)北京第二光學(xué)儀器廠(chǎng)由于購置時(shí)間較長(cháng),性能不穩,基本不用。另一臺為島津AA-6501型,94年使用到現在基本滿(mǎn)足環(huán)境監測的需要,參加歷次系統內“三基”考核、計量認證、優(yōu)質(zhì)實(shí)驗室考核,能圓滿(mǎn)完成任務(wù)。

  關(guān)于島津AA-6501型原子吸收分光光度計的維護及保養。我們在使用過(guò)程中出現的幾次情況。

  (1)正在點(diǎn)火工作中的儀器,由于雷雨天氣導致突然斷電來(lái)電,等電源穩定后再開(kāi)機工作時(shí),出現:Error#064:001(E$TrpTrom),Trap termination was called?排除了殘留氣體后還是不能點(diǎn)火。第二天再點(diǎn)火時(shí),出現點(diǎn)火標記,屏幕上字母變形,并伴有警鳴聲,不能點(diǎn)火。請島津公司人員維修后,確定為軟件原因,而非CPU電板出現問(wèn)題。

  (2)儀器內乙炔表顯示異常,慢滑而非迅速停穩,提高乙炔氣壓力也不能點(diǎn)火。乙炔氣不純,丙酮等雜質(zhì)燃燒產(chǎn)生油狀物質(zhì)堵住乙炔進(jìn)氣閥,用針捅幾下進(jìn)氣閥后點(diǎn)火正常,而未換乙炔表。
(3)點(diǎn)火進(jìn)樣一段時(shí)間后,火焰不穩,并伴有嗤嗤聲。排水管路堵塞,這是因為做大量有機樣品后產(chǎn)生黃色絮狀物質(zhì)堵住管路與排水裝置接口,拔下燃燒頭通水解決。總結這些問(wèn)題一般是由于燃氣不純,管路清洗及日常維護不仔細造成的,實(shí)踐證明島津的儀器性能穩定,維修率低,但在火焰法的最低檢出限的提高(滿(mǎn)足環(huán)境監測需要),石墨爐法的塞曼效應背景校正法上,有待提高。

  原子吸收在環(huán)境監測中已有了較好的應用,但隨著(zhù)環(huán)境監測事業(yè)的發(fā)展,原子吸收分光光度計要更好的為環(huán)境監測服務(wù),這一方面要求我們技術(shù)人員不斷的學(xué)習、掌握。也要求廠(chǎng)家研制更新、更優(yōu)質(zhì)的儀器。只有這樣原子吸收才會(huì )環(huán)境監測中繼續發(fā)揮重要作用。


 

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